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      技術進展
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      有機膨潤土的制備方法與影響因素有哪些?
      來源:中國粉體技術網    更新時間:2014-12-24 11:36:04    瀏覽次數:
       
            (中國粉體技術網/遠志)制備有機膨潤土都是采用鈉基膨潤土,制備工藝一般有濕法、干法及預凝膠法。
         (1)干法  將含水的精選鈉基膨潤土與有機季銨鹽直接混合,用專門的加熱混合器混合均勻,再加以擠壓,制成含一定量水份的有機膨潤土。也可以進一步干燥,研磨成粉狀產品;或將含一定水份的有機膨潤土直接分散于有機溶劑中(如柴油),制成凝膠或乳膠體產品。具體工藝流程如圖1:

      圖1有機膨潤土合成干法工藝流程圖
      (2)濕法  將蒙脫石進行濕法分散、提純、改性,用長碳鏈有機陽離子取代蒙脫石層間的金屬離子,在攪拌或振蕩條件下充分反應,形成疏水有機膨潤土,再經脫水、干燥研磨成粉狀產品。具體工藝如圖2:

       圖2 有機膨潤土合成濕法工藝流程圖 
             其中制漿、提純、改性和有機覆蓋是主要工序,制漿時將膨潤土與水充分混合,并除去其中的雜質和砂礫,在混合過程中可邊加料邊攪拌,并加入分散劑。若是膨潤土純度不夠還需繼續提純。在改性的時為了增強膨潤土與有機覆蓋劑的作用,一般先用無機酸和氫離子交換樹脂對膨潤土進行活化預處理。在進行有機覆蓋時將礦漿加熱到38~80℃,并在不停攪拌的同時緩緩 加入有機覆蓋劑,然后連續攪拌30~6omin。充分反應后停止加熱和攪拌,將懸浮液洗滌過濾、干燥然后打散解聚。即得到有機膨潤土產品。
      (3)預凝膠法  將膨潤土分離改性提純后,在有機覆蓋過程中加入疏水有機溶劑(如礦物油)。把疏水膨潤土復合物萃取進入有機油,分離出水相,再經蒸發除去殘留水份直接制成有機土預凝膠。具體工藝流程如圖3。

      圖3 有機膨潤土合成預凝膠法工藝流程圖
             有機膨潤土的性能主要是指有機膨潤土在有機溶劑中的分散性、凝膠強度、觸變性和熱穩定性。具有優良性能的有機膨潤土其結構應是:復合物層狀集合體易被分散;層間定向的有機陽離子在層間必須有足夠的覆蓋度和穩定性;復合物薄片端面需有一定的羥基。上述結構的有機膨潤土的制備與膨潤土的質量(類型、純度、交換容量等),有機覆蓋劑的結構、用量、用法,制備工藝條件(礦漿濃度、反應溫度、反應時間等)。
             生產有機膨潤土的原料要求其蒙脫石含量占90%~95%,-2µm含量大于95%。蒙脫石的層電荷和晶格的有序度是影響膨潤土性能的結構因素,層間可交換陽離子以Na+為主。根據電荷密度的不同,蒙脫石可分為三類。蒙脫石的半晶胞的結構是:(M)x(Al2xMg)(Si4YAY)O10 (OH)2•nH2O。其中X+Y=0.42。高層電荷密度是半晶胞的電荷密度0.42以上,吸附性好;中等電荷密度0.35~0.40;低層電荷密度0.25~0.35,膠體性能好,易分散。層電荷低,層間結合力相對就小,層狀集合體便易于拆散。同晶置換有序度低或同晶置換原子間的半徑不同,M-O鏈長有差異,引起Si-O四面體和M-O(OH)八面體晶格結構的扭曲,導致層面歪斜和凹凸不同,并增加端面的斷鍵。這些都有利于蒙脫石層狀集合體在溶劑中分散成更薄、更小的片體而形成端-面、端-端的網架結構。
             有機覆蓋劑的結構、用量、用法、覆蓋環境和產品的干燥程度都直接影響有機膨潤土的質量。
             有機覆蓋劑的結構類型和碳鏈長度不同,親油性有明顯差別,因而直接影響有機膨潤土的性能和用途。
             有機胺鹽對蒙脫石的親和力與其相對分子質量有關,相對分子質量越大,越容易與蒙脫石發生吸附,這是因為高級有機胺鹽除和蒙脫石的可交換陽離子發生交換反應外還會發生吸附反應,因此制備有機膨潤土的有機胺鹽一般選用季銨鹽,其長碳鏈烷基中碳原子數一般大于12。
             另外研究表明混和使用兩種以上有機覆蓋劑在某些性能和用途方面與使用單一覆蓋劑比較效果更好。
             有機覆蓋劑的覆蓋量對產品的性能很敏感,一方面要求有機離子在層間有足夠的覆蓋度,另一方面要充分取代層間的金屬離子。
             覆蓋環境主要是指介質的pH值、共存的其他化學物質以及溫度、反應時間等因素。有機陽離子在層間的交換反應一般都比較快,其交換反應速度決定于覆蓋劑在介質中的溶解度。在介質中溶解性比較好的覆蓋劑在常溫反應2h左右即可,在介質中溶解度低的覆蓋劑需要在加熱條件下反應,并延長反應時間。
             有機膨潤土的干燥溫度,有時對其性能頗為敏感。為了保持有機土的含水量(一般1%~3%),干燥溫度應控制在110℃。
              制備有機膨潤土時,礦漿濃度以膨潤土的充分分散為最佳,過高的濃度導致膨潤土分散不開,影響其與有機胺鹽離子的交換反應。過低的濃度雖然能分散得很好但是大大增加了用水量,提高了生產成本,所以礦漿濃度一般選定在5%~7%。反應時間的確定則依礦漿濃度、反應溫度等而定,一般從0.5小時至數小時不等,最佳反應時間最好在其他工藝已經確定的條件下依據實驗來確定。

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