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    無機鹽晶須常用制備方法及工藝特點
    來源:中國粉體技術網    更新時間:2022-12-12 15:27:37    瀏覽次數:
     
      無機鹽晶須是在人工可控條件下,生長成的具有一定長徑比的一種纖維,具有強度高、模量高、化學性質穩定、易與基體結合等特點,廣泛應用于造紙、建筑材料、高分子材料等領域。
     
    無機鹽晶須常用制備方法及工藝特點   
      
      目前,無機鹽晶須制備方法主要包括氣相法、液相法以及固相法三種,其中液相法制備晶須方法包括水熱合成法、碳化法、常壓酸化法以及溶膠凝膠法。
      
    無機鹽晶須常用制備方法及工藝特點   
     
     
    無機鹽晶須常用制備方法及工藝特點   
      
      1、氣相法
      
      氣相法是通過在高溫條件下,將原材料氣化成原子、分子或離子,進而將氣化后的原料在低溫條件下進行冷凝,由于低溫區過飽和度較高溫區低,導致氣相分子聚集形成晶核,進而生長成為晶須。
      
      根據氣化方式的不同,一般可將其分為化學氣相沉積(CVD)和物理氣相沉積(PVD)。CVD技術通常是將若干種物質加熱氣化,使其發生化學反應,之后在低溫區進行晶體成核以及生長。該方法一般用于陶瓷晶須的制備。PVD技術是將原料在高溫氣化,在低溫進行成核以及生長,原料間不發生化學反應,所需溫度較CVD低。該方法一般用于低熔點的金屬晶須的制備。
      
      2、固相法
      固相法是指將反應物混合均勻,在高溫下經過煅燒,固體界面進行反應,成核并進行生長,從而得到產物的一種方法。用該方法制備晶須產品原料的前處理簡單,但是所制備的產物形貌不均勻,其制備工藝也比較復雜,制備過程對溫度要求比較嚴苛。
      
      對于無機鹽晶須的制備,目前常采用液相法來制備,對于氣相法和固相法的使用則相對較少。
      
      3、液相法
      
      液相法主要是指在溶液環境下,介質在溶液中達到過飽和,在助晶劑的作用下實現晶體的定向生長。目前無機鹽晶須的制備多用液相法制備,其常見的制備方法包括水熱合成法、碳化法、常壓酸化法以及溶膠凝膠法。
      
     ?。?)水熱合成法
      水熱合成法是指在高溫高壓的條件下進行,通常將原料放置于高壓反應釜中,在水熱條件下,通過添加一定的助晶劑誘導晶體定向生長。水熱合成法是目前晶須制備較為常用的一種方法。
      
      魯利梅等以MgSO4·7H2O及NH3·H2O為原料,采用靜態水熱法,在190℃的條件下,制備出長徑比為110的針狀晶須,且產率可達到89.72%。REN等利用水熱法成功制備了長約30μm、直徑約3μm的氫氧化鎂晶須。張忠陽以153型堿式硫酸鎂晶須和NaOH,采用水熱法合成了Mg(OH)2晶須。在攪拌速度100r/min,反應溫度180℃的條件下反應4h,制備出平均長徑比大于100的納米Mg(OH)2晶須,且所得純度較高。
      
      相湛昌等以MgCl2為原料,采用水熱合成法合成堿式硫酸鎂晶須,在反應溫度為200℃的條件下,得到了長度300~700μm,長徑比大于100的硫酸鎂晶須。王一瑩等在190℃的水熱條件下,以MgSO4·7H2O、MgCl2為原料,以氫氧化鈣為沉淀劑,采用水熱法合成了平均長度為360~390μm的硫酸鎂晶須。研究發現,溶液中雜質離子會影響晶須的生長,Cl-的存在阻礙了Mg2+和OH-的作用,使得晶須生長時間滯后。
     
    無機鹽晶須常用制備方法及工藝特點   
      
      ZHOU等在前人研究的基礎上,提出了一種由煙氣脫硫制備硫酸鈣晶須的新方法。在水熱體系中,采用一步水熱法制備硫酸鈣晶須。但是煙氣脫硫過程中通常會引入大量碳酸鈣等雜質,最終導致硫酸鈣晶須制備過程不穩定。因此在此基礎上提出了一種冷卻提純和升溫重結晶的宏觀調控新方法。通過調節高壓水熱反應體系中的溫度、時間、速度等因素控制硫酸鈣晶須的形貌,制備出高長徑比的硫酸鈣晶須。
     
    無機鹽晶須常用制備方法及工藝特點   
      
      水熱合成法是制備晶須產品常見的一種方法,可以制備出純度較高的晶須,但是生產過程往往需要在高溫高壓下進行。同時,由于其生產設備復雜而不能工業化應用。
      
     ?。?)碳化法
      
      碳化法主要是含碳礦物經過煅燒-消化-碳化等一系列過程后得到的產品。碳酸鈣晶須常用碳化法來制備,將CO2氣體以一定的速率通入Ca(OH)2懸濁液中制備碳酸鈣晶須,其制備過程中往往需要添加一定的晶型助劑來調控晶體的生長。
      
      李會杰等以白云石為原料,采用氣液接觸法制備了碳酸鈣晶須。首先考察了反應溫度對碳酸鈣晶須性能的影響。碳酸鈣在溫度增加的過程中,其形貌會經歷球狀(團聚)-晶須狀(團聚)-晶須狀(分散)的變化過程。并對攪拌速率以及CO2通氣速率進行考察,最終在反應溫度為80℃,攪拌速度為400r/min,CO2通氣速率為100mL/min時,得到的碳酸鈣晶須性能最優,其晶須含量為92.7%,長徑比可達23。同時,利用碳化法制備碳酸鈣晶須的過程中發現,在碳化反應過程中,氫氧化鎂膠狀物在其中起到重要的作用。因此,李慶蕾[42]等通過碳化法對碳酸鈣晶須生長過程的調控,實驗得出在鎂鈣比為2時,對碳酸鈣晶須純度及長徑比的提升作用最優。并且對碳酸鈣晶須的生長過程進行了分析,碳酸鈣晶須的生長過程主要分為前期、中期、后期三個階段。
     
    無機鹽晶須常用制備方法及工藝特點   
      
      碳化法制備碳酸鈣晶須,制備過程工藝簡單,但是反應過程中需要反應物保持一定的濃度,使得制備的碳酸鈣低的過飽和度,同時生產過程往往需要加入一些助晶劑調控晶須形貌,但是助晶劑的加入也會造成生成的晶須產品的純度降低。
      
     ?。?)常壓酸化法
      常壓酸化法是在常壓的條件下,通過向體系中加入一定量的酸來調控晶體的生長。相對于水熱合成法,該方法不需要在高壓的條件下進行,降低了能耗以及制備成本,同時由于工藝簡單而可被工業化應用。下表3列出了常壓酸化法制備硫酸鈣晶須的一些工藝參數以及生成晶須的形貌。
      
      在體系中加入一定的晶型控制劑,對生成晶須的形貌可以起到一定的促進作用。在反應體系中加入一定量的CuCl2,不僅可以增加CaSO4·2H2O的溶解度,改變其過飽和度,同時也可以促使晶須朝著一維方向生長。添加1%檸檬酸,可得到長徑比約為30的無水硫酸鈣晶須[49]。添加十二烷基三甲基溴化銨(DTAB),可制備出長徑比達130的CaSO4·2H2O晶須,且可以促進晶須沿一維方向生長。
      
     ?。?)溶膠凝膠法
      
      溶膠凝膠法是以無機鹽為前驅物,前驅物經過水解縮聚反應后,最后經過高溫處理得到目標產物的一種方法。
      
      溶膠凝膠法制備晶須工藝簡單、產品均勻性好,但是其產品制備能耗大、且易產生有毒有害物質。因此,在制備晶須產品方面沒有得到廣泛應用。
      
      資料來源:《王翛茜,宋慧平,薛芳斌.無機鹽晶須的制備以及應用研究進展[J].無機鹽工業,2022,54(08):20-32》,由【粉體技術網】編輯整理,轉載請注明出處!
      
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